میکروسکوپ الکترون عبوری

میکروسکوپ الکترون عبوری

چکیده مقاله

در پژوهش‌های مربوط به خواص مواد نانوساختاری میکروسکوپ الکترونی یکی از مهم‌ترین و پرکاربردترین دستگاه‌هایی است که مورد استفاده قرار می‌گیرد. در اغلب مطالعات انجام‌شده روی خواص مواد نانوساختاری برای تعیین اندازه و شکل آنها از میکروسکوپ عبور الکترونی استفاده شده است. این روش اندازه و شکل ذرات را با دقت حدود چند دهم نانومتر به دست می‌دهد که به نوع ماده و دستگاه مورد استفاده بستگی دارد. امروزه در بررسی خواص مواد نانوساختاری از میکروسکوپ عبور الکترونی با وضوح بالا (High-Resolution) استفاده می‌شود. علاوه بر تعیین شکل و اندازه ذرات به وسیله میکروسکوپ عبور الکترونی با استفاده از پراش الکترون و سایر سازوکارهای موجود در برخورد الکترون با ماده برخی ویژگی‌های دیگر مواد نانوساختاری مانند ساختار بلوری، ترکیب شیمیای را می توان بدست آورد.

متن مقاله

مقدمه
خواص مواد نانوساختاری به شکل و اندازه آنها بستگی دارد و از این‌رو مطالعه پیرامون شکل، اندازه و آرایش مواد نانوساختاری از نظر فهم پدیده‌های موجود و درنهایت استفاده از آنها در کاربردهای مختلف ضروری است. روش‌های مختلفی برای تعیین شکل و اندازه ذرات به کار می‌رود که ازجمله آنها می‌توان به میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM)، طیف‌سنجی عبور نوری، پراش اشعه X و مانند آن اشاره کرد. برخی از این روش‌ها شکل و اندازه ذرات را به طور مستقیم به دست نمی‌دهند. برای مثال در پراش اشعه X اندازه ذرات از رابطه زیر به دست می‌آید:

831115P002 01 - میکروسکوپ الکترون عبوری

 

که رابطه‌ فوق برای تعیین اندازه نانوذرات دقیق نیست و در اندازه‌های پایین دارای خطای قابل ملاحظه‌ای نسبت به مقادیر واقعی است. این روش برای نانوذرات غیربلوری نیز مناسب نیست. از طیف عبور نوری مواد نانوساختاری نیز می‌توان برای تعیین اندازه ذرات استفاده کرد که روش اندازه‌گیری و تعیین قطر ذرات پیچیده می‌باشد و برای برخی از مواد قابل استفاده نیست. باتوجه به مطالب فوق استفاده از روشی برای تعیین اندازه و شکل ذرات بادقت مناسب در حوزه پژوهش‌های مواد نانوساختاری بسیار مهم و مورد نیاز جدی است.
در پژوهش‌های مربوط به خواص مواد نانوساختاری میکروسکوپ الکترونی یکی از مهم‌ترین و پرکاربردترین دستگاه‌هایی است که مورد استفاده قرار می‌گیرد. در اغلب مطالعات انجام‌شده روی خواص مواد نانوساختاری برای تعیین اندازه و شکل آنها از میکروسکوپ عبور الکترونی استفاده شده است. این روش اندازه و شکل ذرات را با دقت حدود چند دهم نانومتر به دست می‌دهد که به نوع ماده و دستگاه مورد استفاده بستگی دارد. امروزه در بررسی خواص مواد نانوساختاری از میکروسکوپ عبور الکترونی با وضوح بالا (High-Resolution) استفاده می‌شود. علاوه بر تعیین شکل و اندازه ذرات به وسیله میکروسکوپ عبور الکترونی با استفاده از پراش الکترون و سایر سازوکارهای موجود در برخورد الکترون با ماده برخی ویژگی‌های دیگر مواد نانوساختاری مانند ساختار بلوری، ترکیب شیمیای را می توان بدست آورد.
برخی از روش‌های مورد استفاده در میکروسکوپ عبور الکترونی برای بررسی ویژگی‌های مواد عبارتند از:
● تصویربرداری (میدان تاریک و میدان روشن)
● پراش الکترون
● پراش الکترون با باریکه واگرا (SAD)
● تصویربرداری Phase-Contrast در (HRTEM)
● تصویربرداری Z-Contrast
● طیف‌نگاری پاشندگی انرژی اشعه X (EDS)
● طیف‌نگاری اتلاف انرژی الکترون (EBLS)
اساس کار میکروسکوپ عبور الکترونی
برخورد الکترون با ماده شامل سازوکارهای مختلفی می‌باشد که از مهم‌ترین آنها می‌توان به برخورد و تولید الکترون ثانویه پس‌پراکندگی و پیش‌پراکندگی تولید اشعه X و الکترون اوژه اشاره کرد. باتوجه به سازوکارهای موجود تحلیل نتایج هریک از این سازوکارها داده‌هایی را در مورد شکل و اندازه، ساختار و ترکیب شیمیایی ماده به دست می‌دهد. ابتدا نحوه اندرکنش الکترون- ماده و تصویربرداری میکروسکوپ عبور الکترونی را بررسی کرده و سپس به سایر روش‌های مورد استفاده ازجمله پراش الکترون و EDS می‌پردازیم.

برهم‌کنش‌های الکترون با اتم و تفنگ الکترونی
پرتو الکترونی به روش‌های مختلفی تولید می‌‌شود که از مهم‌ترین آنها می‌توان به گسیل ترمویونیک ( Thermoionic Emission ) و گسیل میدانی اشاره کرد. برای گسیل ترمویونیک به طور معمول از یک المان داغ استفاده می‌کنند که تا دمای حدود ۲۸۰۰ درجه کلوین گرم می‌شود. جنس المان اغلب از تنگستن یا LaB6 است. مجموعه المان را نسبت به شبکه‌های شتاب‌دهنده در پتانسیل منفی نگه می‌دارند و الکترون‌های تولیدشده در اثر پدیده ترمویونیک در پتانسیل بالا شتاب گرفته و انرژی بالایی کسب می‌کنند.

831115P002 03 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل۱- اساس گسیل ترمویونیک و تولید باریکه الکترونی

در روش گسیل میدانی از پدیده تونل‌زنی استفاده می‌‌شود. در این حالت با اعمال میدان بالا در سطح فلز و کاهش سد پتانسیل الکترون می‌تواند تونل زده و از سطح فلز خارج شود. در این صورت می‌توان شار بزرگی از الکترون ایجاد کرد. مقدار بار ایجادشده در این پدیده به میدان اعمال‌شده بستگی دارد. برای بدست‌آوردن بهره بالا برای تولید جریان باید از فلزی با نوک بسیار تیز استفاده کرد و برای جلوگیری از اکسیدشدن خلاء خیلی بالا نیز (Ultra High Vacuum) مورد نیاز است. در هر دو حالت الکترون‌های ایجادشده را می‌توان به کمک میدان مغناطیسی (که مجموعه مورد استفاده عدسی مغناطیسی نامیده می‌شود) کانونی کرده و باریکه الکترونی مناسبی تولید کرد. شکل (‌۲) نمونه‌ای از عدسی مغناطیسی مورد استفاده را نشان می‌دهد.  

831115P002 04 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل (‌۲) نمونه‌ای از عدسی مغناطیسی

در اثر برخورد باریکه الکترونی با ماده پدیده‌های متنوعی روی می‌دهد (شکل ۳) که انواع پراکندگی‌ها (Scattering) را شامل می‌شود که مهمترین آنها عبارتند از:
● پراکندگی الاستیک بدون تغییر انرژی تکانه الکترون تغییر می‌کند.
● پراکندگی غیرالاستیک که الکترون بخشی از انرژی خود را از دست می‌دهد که شامل موارد زیر است:
● پراکندگی ناشی از تولید فوتون (کوانتای ارتعاشی شبکه)
● پراکندگی در اثر برخورد با بار آزاد سطحی در فلزات که پراکندگی پلاسمونی نامیده می‌شود.
● برانگیختگی الکترون والانس
● برانگیختگی الکترون‌های مدار داخلی ماده که در تولید اشعه X مشخصه ماده نقش دارد.
● جذب: در این حالت الکترون در برخوردهای پی در پی تمام انرژی خود را به ماده منتقل می‌کند.

831115P002 05 - میکروسکوپ الکترون عبوری

831115P002 06 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل (۳) سازوکارهای موجود در برخورد باریکه الکترونی با ماده

در اثر برخورد باریکه الکترونی با ماده الکترون‌های ثانویه تولید می‌شوند. هرچند تفکیک الکترون‌های اولیه کم‌انرژی و الکترون‌های ثانویه عملا‌ً دشوار است. علاوه بر الکترون‌های ثانویه الکترون‌ها پس‌پراکنده‌شده نیز وجود دارند که برای تصویربرداری الکترونی روبشی از آنها استفاده می‌شود. الکترون‌ها در برخورد اولیه با ماده موجب برانگیختگی الکترون‌های ترازهای داخلی ماده می‌شوند. الکترون‌های برانگیخته‌شده به دو صورت به حالت پایه برمی‌گردند که عبارتند از:
تولید الکترون اوژه و تولید اشعه X که با اندازه‌گیری هرکدام از آنها می‌توان برخی از ویژگی‌های ماده را بدست آورد. در صورتی که تراز برانگیخته‌شده ‌تراز خارجی اتم باشد، الکترون با گسیل فوتون می‌تواند به حالت پایه برگردد. شکل (۴) شمایی از سازو کارهای موجود در برانگیختگی ترازهای انرژی در اثر برخورد الکترون را نشان می‌دهد.

831115P002 07 - میکروسکوپ الکترون عبوری

. شکل (۴) شمایی از سازو کارهای موجود در برانگیختگی ترازهای انرژی در اثر برخورد الکترون

درابتدا باریکه الکترونی با انرژی بالا در یک تفنگ الکترون تولید می‌شود. باریکه تولیدشده را می‌توان به راحتی و به وسیله عدسی‌های مغناطیسی به مقدار مناسب کانونی کرد. بعد ازکانونی‌شدن باریکه الکترونی هم‌انرژی برای شروع آزمایش در دسترس است. باریکه الکترونی به نمونه مورد آزمایش که دارای ضخامت بسیار کمی است تابانده می‌شود و سازوکارهایی که پیشتر در مورد آنها صحبت شد، بسته به نوع ماده در ناحیه برخورد وجود خواهد داشت. همان‌گونه که در شکل به‌روشنی مشخص است آشکارسازهایی برای آشکارسازی و جمع‌آوری داده‌های مربوط به هریک از فرآیندهای موجود درنظر گرفته شده است.
شکل (۵) شمایی از اساس کار میکروسکوپ عبور الکترونی و قسمت‌های مختلف آن را نشان می‌دهد.

831115P002 08 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل ۵- اساس کار میکروسکوپ عبور الکترونی

در بیشتر میکروسکوپها EDS برای آشکارسازی اشعه X تولیدشده، EELS برای آشکارسازی تغییرات انرژی الکترون‌ها درنظر گرفته می شود. سایر آشکارسازها برای تصویربرداری از نمونه مورد استفاده قرار می‌گیرند. در این دستگاه‌ها امکان آشکارسازی تغییرات پراش در مقطع نمونه و تصویربرداری از منطقه‌های مورد نظر در نمونه نیز وجود دارد.
در حالت تصویربرداری الکترون عبوری روبشی (STEM) باریکه‌ای با قطر ْA20-2 سطح نمونه را جاروب می‌کند. همزمان با روبش سطح نمونه داده‌های مختلف ازجمله اشعه X، الکترون‌های ثانویه و الکترون‌های پس‌پراکنده‌شده جمع‌آوری می شوند. استفاده از حالت روبشی برای تحلیل شیمیایی نمونه نیز قابل استفاده است.

831115P002 09 - میکروسکوپ الکترون عبوری

831115P002 10 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل۶- شمایی از قسمتهای مختلف و مسیر باریکه الکترونی در میکروسکوپ عبور الکترونی

حالت‌های مختلف تصویربرداری
تصویربرداری به وسیله میکروسکوپ عبور الکترونی در حالت‌های مختلف انجام می‌شود که مهم‌ترین آنها عبارتند از:
● تصویربرداری معمولی
● تصویربرداری میدان تاریک
● تصویربرداری میدان روشن
می‌باشند. در میکروسکوپ‌های عبور الکترونی وضوح بالا علاوه بر حالت‌های فوق از مدهای دیگری نیز برای تصویربرداری استفاده می‌‌شود.
مسیر پرتوها در تصویربرداری معمولی در شکل (۷) آورده شده است. همان‌گونه که مشاهده می‌شود، از تمام پرتوهای عبوری برای ایجاد تصویر استفاده شده است. در این حالت نمی‌توان تصویری با وضوح بالا از نمونه تهیه کرد.

831115P002 11 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل ۷- مسیر پرتوها در تصویربرداری معمولی

در حالت میدان روشن (Bright-Field) تنها از پرتوهای پراشیده‌نشده برای تهیه تصویر استفاده می‌شود. شکل (۸) پرتوهای مورد استفاده در تصویربرداری در حالت میدان
روشن را نشان می‌دهد.
در این حالت الکترون‌های پراشیده‌ در تولید تصویر دخالتی ندارند و درنهایت وضوح تصویر افزایش می‌یابد. شکل (۹) پرتوهای مورد استفاده در تصویربرداری میدان تاریک را نشان می‌دهد. در این حالت تنها بخشی از پرتوهای پراشیده شده از نمونه برای تصویربرداری مورد استفاده قرار می‌گیرند. در حالت تصویربرداری میدان تاریک اغلب از پرتوهای نشان‌داده شده در شکل (۹) استفاده می‌شود که برخی پرتوها در آن حذف می‌شوند. علاوه بر موارد فوق کنتراست‌های دیگری مانند کنتراست شیمیایی و فاز نیز استفاده کرد. با استفاده از روش‌های مختلف تصویربرداری علاوه بر شکل و اندازه ذرات می‌توان درمورد نابجایی‌ها و عیوب شبکه نیز داده‌هایی بدست آورد. در میکروسکوپ‌های TEM/STEM از روش بررسی هم‌زمان سیگنال‌ها سازوکارهای موجود برای تصویربرداری و انواع دیگر آنالیزهای ممکن استفاده می‌شود.‌‌‌‌‌

831115P002 12 - میکروسکوپ الکترون عبوری

831115P002 13 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل۸- پرتوهای مورد استفاده در تصویربرداری در حالت میدان روشن

831115P002 14 - میکروسکوپ الکترون عبوری

831115P002 15 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل۹- پرتوهای مورد استفاده در تصویربرداری میدان تاریک

روش‌های آماده‌سازی نمونه
آماده‌سازی نمونه برای میکروسکوپ عبور الکترونی یکی از مراحلی است که قبل از انجام آزمایش صورت می‌گیرد. با توجه به نوع ماده مورد آزمایش رو‌ش‌های مختلفی برای نمونه‌سازی وجود دارد که مهمترین آنها عبارتند از:
● روش ساده‌ نشاندن مقدار کم ماده از بستر حاوی ذرات
● پولیش الکتریکی شیمیایی و مکانیکی
● سایش اتمی
● استفاده از میکروسکوپ‌های یونی با پرتو کانونی شده (FIB)
● اولترا میکروتومی برش لایه ی نازک از ماده که برای نمونه‌های بیولوژیکی و بافت بیشتر مورد استفاده قرار می گیرد شکل(۱۰).

831115P002 16 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل۱۰- دستگاه اولترا میکروتومی برش لایه ی نازک از ماده که برای نمونه‌های بیولوژیکی

در هر یک از این موارد نگهدارنده خاصی مورد نیاز می‌باشد. در اغلب اوقات برای آنالیز ذرات و یا نانوساختارها از توری مسی پوشانده شده با لایه کربنی در حد نانومتر استفاده می‌کنند. در نهایت ضخامت نمونه تهیه شده باید کمتر از یک میکرومتر باشد. شکل (۱۱) نمونه‌هایی از توری مسی پوشانده شده با لایه کربنی را نشان می‌دهد

831115P002 22 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل۱۱- نمونه‌هایی از توری مسی پوشانده شده با لایه کربنی

پراش الکترونی
باریکه الکترونی در برخورد با نمونه بلوری پراشیده شده و نقش پراش حاوی نقاط روشنی یا دایره‌هایی هم‌مرکز دیده می‌شود که به ساختار بلوری نمونه بستگی دارد. شکل (۱۲) سازوکار ایجاد نقش پراش را نشان می‌دهد که ناشی از پراکنندگی الاستیک الکترون‌ها از اتم‌ها می‌باشد. در اثر پراش امواج الکترونی با یکدیگر تداخل کرده و در صورتی که شرط براگ:

831115P002 18 - میکروسکوپ الکترون عبوری

که D ثابت شبکه بلور و زاویه براگ می‌باشد شکل (۱۲) برقرار باشد امواج الکترونی همدیگر را تقویت کرده و نقاط روشن نقش پراش ایجاد می‌شود. در صورتی که از نمونه‌های بس بلوری استفاده شود. نقش پراش های نقاط روشن به صورت دوایری هم‌مرکز دیده می‌شوند

831115P002 19 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل ۱۲- سازوکار ایجاد نقش پراش

با استفاده از نقش پراش و به کمک محاسبات و نرم‌افزارهای مناسب می‌توان ساختار نمونه را بدست آورد. برای بدست آوردن ساختار از نقش پراش الگوریتم‌هایی وجود دارد که می‌توان از مرجع [۱] استفاده کرد. شکل (۱۳) نقش پراش نمونه‌ایی از نقش پراش ساختار ده گوشی آلومینیم-نیکل-کبالت را نشان می‌دهد.

831115P002 20 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل ۱۳- نقش پراش نمونه‌ایی از نقش پراش ساختار ده گوشی آلومینیم-نیکل-کبالت

آنالیز EDS
همانگونه که در بخش‌های قبل اشاره شد در برخورد الکترون با ماده الکترون‌های تراز داخلی برانگیخته شده در فروافت به حالت پایه تولید فوتون اشعهx می‌نمایند. شکل (۱۴) شمایی از این سازوکار و خطوط طیفی را نشان می‌دهد. خطوط طیفی متعددی هستند که به سری‌های K و L و M معروف هستند.

831115P002 21 - میکروسکوپ الکترون عبوری

شکل۱۴- شمایی از سازوکار و خطوط طیفی

831115P002 23 - میکروسکوپ الکترون عبوری

در شکل(۱۵) تصویر میکروسکوپ عبور الکترونی

طول موج اشعه x تولید شده به جنس ماده بستگی دارد و می‌تواند معیار مناسبی برای آنالیز شیمیایی باشد. شدت اشعه x تولید شده با در نظر گرفتن احتمال رخ دادن سازوکار فوق می‌تواند آنالیز کمی‌تری را در دسترسی قرار دهد. آنالیز EDS را در SEM نیز می‌توان انجام داد ولی با توجه به ضخامت بالای نمونه درSEM پرتو الکترونی در قسمت وسیعی از ناحیه مورد نظر نفوذ کرده و مقدار متوسطی را بدست می‌دهد که برای آنالیز ساختارهای ریز مناسب نیست. برای آنالیز، پرتو x ایجاد شده شدت آن اندازه‌گیری می‌شود. در دستگاه‌های پیشرفته‌تر از آنالیز طول موج اشعه x (WDS) استفاده می‌کنند در این حالت با استفاده از بلور تنها به طول موج‌های مشخصی‌از اشعه x تولید شده اجازه عبور و آشکارسازی داده می‌شود. در شکل(۱۵) تصویر میکروسکوپ عبور الکترونی آورده شده است. مراجع.

۱٫ www.matter.org.uk
۲٫ B. Fultz and J.M. Howe, Transmission Electron Microscopy and Electron Diffraction of Materials, Springer, 2001

۱

منبع مقاله :

منتشرشده توسط

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *